标题:依西美坦的合成工艺优化
作者:陈旺; 党亚锋; 刘兆鹏
作者机构:陈旺, 陕西理工大学生物科学与工程学院, 汉中, 陕西 723000, 中国.; 党亚锋, 汉中市食品药品检验检测中心, 汉中, 陕西 723000, 中国.; 刘兆鹏, 陕西理工大学 更多
来源:中国医药工业杂志
出版年:2021
卷:52
期:1
关键词:雄甾二酮; 依西美坦; 钯催化脱氢; 工艺优化
摘要:雄甾-4-烯-3,17-二酮(2)、原甲酸三乙酯和对甲基苯磺酸一水合物在四氢呋喃和乙醇中进行烯醇醚化反应,产物不经分离,反应液中直接加入N-甲基; 苯胺和37%甲醛溶液进行Mannich反应,再在酸性条件下进行消除反应,以71%的收率得到关键中间体6-亚甲基雄甾-4-烯-3,17-二酮(3); 。3经钯催化的选择性1,2脱氢反应得到依西美坦(1),纯度99.46%,总收率41%; (以2计)。该路线避免使用苯醌类氧化剂,简化了后续纯化过程。
收录类别:CSCD
资源类型:期刊论文
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